Ошибки при измерении рН. Способы восстановления работоспособности рН-электрода

Измерение рН – одна из самых распространенных и простых задач в работе химической лаборатории. Однако, существуют важные нюансы, позволяющие повысить стабильность получаемых результатов и продлить срок работы электрода.

Первое, с чего хотелось бы начать, это буферные растворы. Нужно соблюдать срок годности растворов и правильно их хранить. Срок годности растворов около 3-х месяцев. Хранить их лучше в холодильнике. Если ваши растворы уже просроченные или вы хранили их в теплом солнечном место, то показания могут быть нестабильны, а градуировка проведена неверно.

После использования калибровочных растворов ни в коем случае не выливать их обратно в емкость для хранения. В этом случае рН всего раствора может поменяться.

Если с буферными растворами все хорошо, то перейдем ко второй проблеме. Это неисправный электрод. Электрод должен храниться в трехмолярном растворе хлористого калия (3M КСI). Высушивать и оставлять электрод в открытом виде запрещается. Если измеринтельная мембрана электрода высохнет, то он уже не будет работать. Если электрод не высушен и все казалось бы в порядке, но показания все равно нестабильны, то проблема может быть в электролите.

Рекомендуется заменять его каждый 4-6 месяцев.  Необходимо с помощью шприца слить, а затем залить новый электролит (3M КСI). При такой процедуре могут образовываться воздушные пузырьки ближе к измерительной мембране. Этого можно избежать легким встряхиванием (как градусник) или постукивании пальцем, как по шприцу. Чем бережнее вы будете ухаживать за электродом, тем дольше он прослужит и качественнее будут ваши измерения.

На что нужно обращать внимание при работе с электродом:

— При измерениях нужно не забывать снимать силиконовую крышечку заливного отверстия сверху электрода.

— Глубина погружения электрода в раствор должна быть не менее 16 мм.

— Уровень электролита должен быть выше уровня измеряемого раствора.

— Электролит нужно заполнять полностью до заливного отверстия.

— При измерениях электрод нужно держать за пластиковое основание (или установить в штатив). Не стоит держать его за шнур, во избежание его обрыва и выхода из строя. Это касается также и датчика температуры.  

Способы восстановления электрода

В ходе работы электрода происходит естественное загрязнение мембраны мелкими механическими частицами раствора, контактирующего с электродом, белками, жирами, которые забивают поры мембраны электрода, ограничивают ионный обмен, что приводит к изменению потенциала мембраны рН электрода, и как следствие к неверным результатам.

В первую очередь стоит провести процедуру калибровки, но в случае, если результаты по-прежнему нестабильные и неверные, скорее всего загрязнения мембраны очень велики и практически полностью ее закупорили.

В этом случае можно попытаться произвести очистку рН электрода несколькими способами. Какой из способов подойдет больше, трудно сказать, т.к это зависит от модели используемых электродов и состава измеряемых растворов.

Поместите электрод в 0.4 М HCl (соляной кислоты) и выдержите в течение 10 минут. Затем необходимо промыть электрод дистиллированной водой. Это позволит удалить белки со стеклянной поверхности электрода.

Отмочите электрод в подогретом до 50 градусов 4.0 М растворе KCl (хлористого калия) в течение 1 часа. Дайте остыть раствору до комнатной температуры, затем промойте электрод дистиллированной водой. Такая процедура поможет очистить электрод от загрязнений.

После каждого использования промывайте электрод 0.5 Н или 1% HCl. Если Вы имеете накопление масляных или белковых загрязнений, попробуйте замочить электрод в водном растворе мягкого детергента. Обезжиривающие средства для мойки посуды подходят для этих целей. Замачивание на ночь может потребоваться, если загрязнение очень сильное. Затем промойте электрод дистиллированной водой и замочите на 10 мин в 1% HCl. Промойте электрод дистиллированной водой.

При механическом загрязнении мембраны можно воспользоваться резиновой грушей для создания избыточного давления в электроде. Для этого кончик груши плотно приставляется к заливному отверстию и нажимают на грушу.

Если проведение указанных процедур не помогло, скорее всего, электрод придется заменить.