Нитратомер «Нитрат-тест» для определения нитратов в продуктах питания и пробах природных и сточных вод

Работа нитратомера «Нитрат-тест» основана на принципе прямого потенциометрического измерения активности ионов в контролируемой пробе электродной системой с последующим электрическим преобразованием ЭДС электродной системы в электрический сигнал, пропорциональный концентрации нитрат ионов.

Нитратомер позволяет быстро выявить уровень присутствия солей азотной кислоты в продуктах питания и воде. Нитрат-тестом проверяют арбузы, дыни, зеленые культуры, кабачки, капусту, огурцы, помидоры.  Для получения достоверных результатов измерения нитратов в пищевых продуктах требуется специальная подготовка овощей, фруктов, зелени. Расположенные на торце измерительно-чувствительного элемента сенсоры (мембрана и электрод сравнения) должны быть при измерении погружены в измеряемый сок плода или раствор. Прибор позволяет работать «экспресс методом» посредством прикладывания электрода к срезу плода.

Нитратомер относится к измерительному лабораторному оборудованию — зарегистрирован в качестве средства измерения под N 18800-05. Прибор поставляется с первичной поверкой. Межповерочный интервал – 1 год

Технические характеристики нитратомера «Нитрат-тест»

Наименование характеристики	Значение характеристики
Диапазон измерений ЭДС	± 500 мВ
Пределы допускаемой абсолютной погрешности преобразователя	± 2 мВ
Дискретность показаний индикатора при измерении ЭДС	0,1 мВ
Диапазон значений измеряемой массовой концентрации ионов NO3	От 10 до 19999 мг/дм3
Пределы допускаемой относительной погрешности комплекта нитратомера в режиме измерений массовой концентрации ионов NO3	±10 %
Дискретность показаний индикатора при измерении массовой концентрации ионов NO3	1 ед. мл. разряда индикатора
Диапазон измерений pC NO3	От 0,5 до 5
Пределы допускаемой абсолютной погрешности нитратомера в режиме измерений pC NO3	±0,04
Дискретность показаний индикатора при измерении активности ионов NO3	0,01 ед. pC NO3
Время установления показаний прибора	Не более 3 мин.
Время установления рабочего режима после включения	Не более 15 мин.
Питание прибора от сети	220 В/50 Гц
Тип батареи	“Крона”
Потребляемая мощность	– при питании от батареи – не более 90 мВт; – при питании от сети 220 В – не более 1 Вт.
Масса прибора	Не более 0,8 кг
Габаритные размеры	– преобразователя – не более 190×110×50 мм. – измерительно-чувствительного комбинированного элемента – не более d30×160 мм.
Средний срок службы	8 лет

Перечень стандартных методик для определения нитратов на приборе Нитрат-тест

• «Методические указания №5048-89 по определения нитратов в продукции растениеводства»
• ГОСТ 13496.19-93 «Корма, комбикорма и комбикормовое сырье. Метод определения нитратов и нитритов»
• ГОСТ 26951-89 «Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом»
• ГОСТ 27753.4-88 «Грунты тепличные. Методы определения нитратного азота»
• ГОСТ 29270-95 «Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения нитратов».

Допустимые уровни содержания нитратов в продуктах растительного производства согласно СанПиН 2.3.2.560-96

Название продукта	Содержание нитратов для продуктов из открытого грунта, мг/кг	Содержание нитратов для продуктов из защищенного грунта, мг/кг	Допустимое критическое отклонение от ПДК
Картофель	250	–	60
Морковь ранняя (до 1 сентября)	400	–	98
Морковь поздняя	250	–	60
Томаты	150	300	40/72
Огурцы	150	400	40/98
Свекла столовая	1400	–	371
Лук-перо	600	–	147
Лук репчатый	80	–	17
Капуста салатная, петрушка, сельдерей, укроп и т. д.	2000	3000	487/742
Дыни	90	–	20
Арбузы	60	–	11
Яблоки	60	–	11
Груши	60	–	11
Виноград столовых сортов	60	–	11
Перец сладкий	200	400	48/98
Тыква (для изготовления консервов для питания детей)	200	–	48

Сущность метода состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионоселективного электрода.  

Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемого продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов. При анализе капусты для разрушения примесей, мешающих определению нитратов, дополнительно проводят их окисление марганцовокислым калием.

Метод непригоден, если содержание хлоридов в анализируемом материале более чем в 25 раз превышает содержание нитратов при их концентрации до 50 мг/кг и 50 раз при более высоких концентрациях.

Прибор состоит из преобразователя (электронного блока) и измерительно-чувствительного элемента (ИЧЭ), подключенного к разъему с помощью соединительного кабеля. Тип разъема – BNC. 

Управление размещено на передней панели (градуировка, режим работы, больше, меньше). Стоит обратить внимание за разъемы и ознакомиться с их назначением.

Органы управления размещены на передней панели электронного блока. Питание прибора осуществляется от сети переменного тока 220В через блок питания, входящий в комплект поставки. Также предусмотрено автономное питание от батареи или аккумулятора типа «Крона». При продолжительных перерывах в работе прибора рекомендуется вынимать батарею из отсека.

Приготовление проб для измерения нитратов

Примечание: пробы необходимо готовить в количестве не менее двух, т. к. в случае повышенного содержания NO₃ может возникнуть необходимость повторения анализа.

Картофель, свекла и другие корнеплоды – вымойте, высушите, разрежьте вдоль оси “столон-ростовая часть” на четыре равные части. Анализ проводят на ¼ части.

Луковичные – удалите чешую, срежьте основание корня и сухую шейку, разрежьте на четыре части вдоль оси, используйте четвертую часть для анализа.

Капуста – разрежьте кочан на 4 или 8 равных частей вдоль вертикальной оси. Кочерыжку и несъедобные листья удалите. Для анализа берут ¼ или ⅛ части от кочана.

Бахчевые – разрежьте вдоль оси на части по 6-8 см шириной по окружности плода. Анализ проводят над 2, 3 или 4 частями с противоположных сторон. Проверить нужно части, которые находились на солнце и в тени. Не забудьте снять верхний слой (который не годится в пищу) и вычистить семена.

Огурцы, кабачки, томаты, болгарский перец – вымойте, вытрите, уберите всё лишнее (плодоножки и семена, если присутствуют) и разрежьте на 4 части, одну из которых возьмите для анализа.

Зелень (салат, шпинат, петрушка и т. п.) – срежьте части, которые не идут в пищу. Вымойте и подсушите растения.

Сухофрукты – уберите косточки, плодоножки, семена. Измельчите пробу в мясорубке в 2-3 приема до получения однородной массы. Полученную смесь весом до 50 г проверяют прибором для определения нитратов.

Виноград – снимите ягоды с веток, вымойте и высушите. Измельчите до состояния полного прохода через сито (ячейка 1 мм). Остаток нарежьте ножницами и добавьте к просеянному, перемешайте.

Груши, яблоки и другие фрукты – вымойте, вытрите, разрежьте на четыре части по оси. Возьмите для анализа одну часть, удалите семена и плодоножку.

Алгоритм использования нитратомера

Принцип работы тестера заключается в исследовании электропроводности жидкости при подаче электричества на проверяемый продукт. Датчик прибора (два сенсора на торце цилиндрического электрода) соприкасается со срезом, при подаче напряжения в мякоти (измельченной массе) течет электрический ток.

Подготовка к работе

Приготовление растворов

Для работы с прибором потребуются: 1% экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов и градуировочные растворы. Обращаем внимание, что для капусты экстрагирующий раствор готовится немного по другому.

Примечание: градуировку прибора проводят каждый раз перед проведением измерений. Растворы хранят в склянке с притертой пробкой не более года. При появлении внешних признаков (муть, осадок и т. п.) готовят новый р-р.

• Приготовление раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1% (экстрагирующий р-р). Точность взвешивания должна быть до первого десятичного знака: 10,1 грамм алюмокалиевых квасцов взвешивают и переносят в колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой.

• Приготовление экстрагирующего р-ра для определения нитратов в капусте. Точность взвешивания должна быть до второго десятичного знака: 10,1 грамм алюмокалиевых квасцов взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде. Затем 1,0 грамм KMnO₄ помещают в эту же колбу, куда добавляют 0,6 см³ H₂SO₄ конц. Полученную смесь взболтать до растворения всех составляющих и доводят до метки дистиллированной водой.

• Градуировочные растворы: Сначала готовится основной раствор с концентрацией нитрат-ионов 0,1 моль/дм³ (pCNO₃ = 1). Для этого 10,11 грамм KNO₃ (предварительно высушенного при 110-120°C до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в р-ре алюмокалиевых квасцов и доводят объем до метки тем же раствором. Последующие градуировочные растворы готовят методом разбавления 1 : 10 в мерных колбах вместимостью 100 см3. Итого должно получиться 4 раствора с концентрациями 0,1; 0,01; 0,001; 0,0001 моль/дм³.

Подготовка измерительно-чувствительного элемента

Примечание: хранить электрод в дистиллированной воде запрещено.

1. Подключить ИЧЭ к прибору, снять колпачок.
2. Погрузить ИЧЭ на глубину ~1 см в р-р KNO₃ конц. 1×10^-2 моль/л и выдерживают не менее 48 ч (при комнатной температуре).
3. Перед измерениями наружную поверхность ИЧЭ промыть дистиллированной водой в емкости не менее 250 мл до получения показаний на индикаторе прибора в режиме активности не менее 4,5. Если данное значение не показывается, то следует сменить дистиллированную воду.
4. Откалибровать ИЧЭ по контрольным растворам (от низших конц. К высшим) при температуре измеряемых растворов. В случае необходимости проведения измерений в братном порядке необходимо тщательно промывать корпус ИЧЭ дистиллированной водой и при постоянном перемешивании раствора. (Более подробно про калибровку можно прочитать в дополнительном файле “Описание типа СИ Нитрат-тест” пункт 6. ПОДГОТОВКА К РАБОТЕ, подпункт 6.4 Градуировка прибора).
5. Перед началом работы промывают ИЧЭ несколько раз дистиллированной водой и помещают в исследуемый раствор. Через пару минут отсчитывают показания по градуировочному графику или по показаниям прибора и находят концентрацию нитратов.

Проведение измерений концентрации нитрат-ионов

1. Проводится градуировка.
2. Выбирают нужный режим работы.

Режим измерения	Масса пробы (объем), г (см3)	Объем экстрагирующего р-а, см3	Вид измеряемого продукта
Вытяжка 1:5	10	50	Пробы из растений с содержанием влаги 70-95% (вытяжка из капусты белокочанной, моркови, томатов, огурцов, лука-пера, лука-репки, дыни, арбузов, тыквы, кабачков, картофеля, столовой свеклы, винограда, перца сладкого, зеленых культур и др.)
Соки 1:5	10	50	Сок картофеля, лука-репки, свеклы, моркови, капусты, винограда, огурцов, томатов, перца сладкого.
Воды, Напитки	100	–	Минеральные воды, напитки, коктейли.
Плоды сухие 1:10	10	00	Сушеные вощи или фрукты с содержанием сухих веществ ниже 20%.
Плоды сухие 1:5	10	50	Сушеные овощи или фрукты с содержанием сухих веществ 20-35%.
Экспресс	–	–	–

• Экстракт пробы перемешивают путем переливания из одной емкости в другую ~2 раза.
• Ополаскивают ИЧЭ частью экстракта измеряемой пробы и погружают его в оставшееся количество пробы. Считывание производят после установления показаний.