Жир в молоке является одним из важнейших компонентов его состава. Не случайно при приемке молока очень важно определить правильное содержание жира, т.к. от содержания жира в молоке зависит его стоимость.
Для этого используются различные методы определения массовой доли жира, но наиболее распространенным на молочных предприятиях является метод Гербера. Данный метод еще называют бутирометрическим или кислотным. Процедуры определения массовой доли жира по этому методу описаны в ГОСТе 5867-90. Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах. Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты. Ниже будет рассмотрен кислотный метод.
Для того, чтобы провести определение жира, лаборатория должна иметь необходимое лабораторное оборудование и реактивы. Основным оборудование при проведении этого метода является специальная центрифуга, водяная баня, пипетки для молока и жиромеры (бутирометры). Одним из вариантов лабораторного оборудования, которое может быть использовано, являются молочная центрифуга ЦЛМН 1-8 и водяная баня-редуктазник БВР-18 производства компании Таглер. Центрифуга бесшумная, с понятной индикацией, с таймером, которая позволяет очень быстро, удобно и без ошибок определить искомый показатель. Баня малогабаритная в комплекте со штативом для бутирометров, с удобным управлением, снабжена таймером. Для реализации данного метода может быть использовано и другое аналогичное оборудование российских и иностранных производителей.
Ход определения жира в молоке по ГОСТ 5867
Этот метод является кислотным, основан на выделении жира из молока за счет серной кислоты и изоамилового спирта. Для этого молоко подготавливают, чтобы оно было нагрето до 20 гр. Используются жиромеры (бутирометры) с градуировкой 1-6. Для начала набирается серная кислота с использованием стеклянного дозатора 10 мл. В каждый жиромер отмеривают по 10 мл. Используется 2 жиромера для параллельных определений, чтобы в конечном итоге взять среднее значение и избежать погрешности.
Работу с серной кислотой необходимо проводить, соблюдая все меры предосторожности, использовать защитные перчатки и очки. Далее необходимо набрать пробу молока пипеткой Мора на 10,77 куб.см. Отмеряем с помощью груши, набираем объем до метки на пипетке. После, аккуратно по стенке бутирометра вводим молоко, чтобы молоко не смешивалось с серной кислотой. Выдерживаем 30 секунд чтобы остатки молока слились из пипетки.
Далее тоже самое делаем со вторым жиромером. Добавляем изоамиловый спирт в каждый жиромер, по 1 мл. Для удобства можно использовать специальный дозатор для изоамилового спирта. Допускается добавление дистиллированной воды в бутирометр для установления уровня. После этого бутирометры закрывают резиновыми пробками. Можно натереть их мелом, чтобы они не выскочили из жиромера. Пробки плотно закрывают, после чего переворачивая жиромер смешиваем жидкости. Тщательно перемешиваем жидкости, избегая образование комочков. Следим, чтобы белок полностью растворился.
После этого жиромеры помещают в заранее прогретую до 65 градусов водяную баню. Жиромеры помещаются пробками вниз. Оставляем жиромеры в бане на 5 минут. Очень важно, чтобы вода закрывала уровень жира в жиромерах.
После срабатывания таймера жиромеры помещаются в центрифугу. Центрифуга заранее должна быть прогрета также до 65 градусов. ГОСТом не регламентируется, чтобы центрифуга была с подогревом, но наличие подогрева упрощает проведение анализа. Перед установкой в ротор центрифуги, жиромеры нужно обтереть полотенцем. В центрифуге жиромер также устанавливается пробкой вниз. Очень важно чтобы жиромеры стояли напротив друг друга, не допуская дисбаланс центрифуги. Центрифугирование проводим в течение 5 минут. Стоит обратить внимание, что на время работы крышка центрифуги ЦЛМН блокируется, избегая возможное открытие. Под действием центробежной силы жир полностью отделяется.
Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.
Далее еще раз жиромеры нагревают в бане в течение 5 минут, после чего, по градуированной шкале жиромера определяют содержание жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.
Универсальная центрифуга применяется в лабораториях, контролирующих и исследующих качество молока и молочных продуктов, при определении содержания жира и массовой доли белка в молоке.